Die vorliegende Arbeit entstand in der Archäometriearbeitsgruppe am Institut
für Strahlen- und Kernphysik der Universität Bonn. Dort werden mit Hilfe
verschiedener Multielementanalysemethoden archäologische und kunsthistorische
Objekte untersucht, um so mehr über deren Herkunft oder Entstehungsgeschichte
zu erfahren. Ziel dieser Arbeit war es, den bestehenden
Synchrotronstrahlungsplatz für Röntgenfluoreszenzanalyse (XRF) am Bonner
Elektronenspeicherring ELSA dahingehend
zu erweitern, daß dort Messungen im Bereich der Röntgentotalreflexion
stattfinden konnten.
Bei der Totalreflexionröntgenfluoreszenzanalyse (TXRF) erfolgt die
Fluoreszenzanregung mit einem kollimierten Strahl, der in einem sehr flachen
Winkel streifend auf die Probenoberfläche einfällt. Bei Einfallswinkeln
unterhalb eines material- und energiebedingten Grenzwinkels im Bereich einiger
mrad (etwa 
)wird der Strahl fast vollkommen an der
Probenoberfläche
reflektiert. Die Anregung findet somit nur unmittelbar an bzw. über der
reflektierenden Oberfläche statt. Da der Strahl hierbei kaum in die Probe
eindringt, wird ein großer Teil der Untergrundstrahlung unterdrückt.
Die reflektierende Oberfläche muß dazu hinreichend glatt sein, was bei den
Proben, die üblicherweise an diesem Strahlplatz untersucht werden, im
allgemeinen nicht gegeben ist.
Bei der klassischen TXRF wird allerdings eine Probe auf einen Objektträger
aufgebracht, an dessen Oberfläche die Totalreflexion stattfindet. Eine
Probennahme
widerspricht zwar dem Grundsatz der Zerstörungsfreiheit bei archäometrischen
Materialanalysen, ist aber aufgrund der hohen Sensitivität der
Methode zu vertreten. Dadurch ist nur eine äußerst geringe Probenmenge
erforderlich. Dies
bietet sich vor allem bei Objekten an, bei denen ein Transport in das Labor
nicht möglich ist. Vor Ort können Proben im Bereich einiger 
entnommen und später im Labor untersucht werden.
In dieser Arbeit wird zunächst die Methode der Röntgenfluoreszenz mit
Synchrotronstrahlung (SYXRF) in der Weise beschrieben, wie sie
in Bonn angewendet wird. Die Anregung erfolgt hierbei mit dem weißen Spektrum
der Synchrotronstrahlung, wodurch möglichst viele Elemente gleichzeitig
angeregt werden. Da das anregende Spektrum berechnet werden kann, ist es
möglich die Messungen über die Fundamentalparametermethode
auszuwerten. Dabei entfällt die Verwendung von Standardproben.
Im zweiten Teil der Arbeit werden die theoretischen Grundlagen
der Röntgentotalreflexion erläutert. Anhand von Modellrechnungen wird die
Material- und Energieabhängigkeit der Reflektivität abgeschätzt.
Zudem werden verschiedene
Anwendungsmöglichkeiten bei Röntgenfluoreszenzexperimenten vorgestellt.
Die Experimente und Messungen, die im Rahmen dieser Arbeit durchgeführt
wurden, werden im dritten Teil beschrieben. Unter anderem wurden
die Reflexionseigenschaften von beschichteten und unbeschichteten
Siliziumwafern untersucht. Mit Röntgenfluoreszenz bei streifendem Einfall
unter verschiedenen Winkeln wurden bei einem dreischichtigen Wafer die
Schichtdicken bestimmt. Schließlich werden die Meßergebnisse der
eigentlichen TXRF Messungen vorgestellt. Dabei wurden zum einen Spurenelemente
in organischem Material untersucht und zum anderen im Hinblick auf eine
spätere archäometrische Anwendung Mikroproben von Ölfarben.
Zum Abschluß wird das Programmpaket TXCALC beschrieben. Es wurde erstellt, um
die theoretischen Berechnungen zu dieser Arbeit durchzuführen.
Es werden zwei spezielle XRF Methoden beschrieben, die beide für sich bereits
die Sensitivität gegenüber der konventionellen XRF erhöhen. Die
Zusammenfügung der SYXRF und der TXRF verspricht eine weitere Steigerung der
Sensitivität.