Im Rahmen dieser Arbeit wurden zwei spezielle Methoden der
Röntgenfluoreszenzanalyse in einem Experiment zusammengefügt. Dabei wurden
die Vorteile, die beide Methoden gegenüber der üblichen XRF bieten, genutzt,
um die Sensitvität der Messungen zu steigern. Die SYXRF, die bereits seit
längerem in Bonn angewendet wird, zeichnet sich vor allem durch die Art der
Anregung aus. Bei der Synchrotronstrahlung handelt es sich um sehr intensive
und natürlich kollimierte Strahlung, deren Spektrum sich anhand der
Maschinenparameter berechnen läßt. Der hohe Polarisationsgrad bietet zudem
die Möglichkeit, die Streustrahlung in der Ringebene zu
unterdrücken. Dahingegen wird bei der TXRF die Sensitivität durch eine
abgeänderte Meßgeometrie gesteigert.
Die Probe bzw. ein Objektträger mit aufliegender Probe wird
durch einen kollimierten Strahl im streifenden Einfall angeregt. Diese
Art der Anregung bietet den Vorteil, daß der Strahl ab einem material- und
energiebedingten Grenzwinkel totalreflektiert wird und kaum noch in den
Reflektor eindringt. Dies führt zu einer Unterdrückung der
Untergrundstrahlung aus der reflektierenden
Materie. Die Methode ist äußerst oberflächensensitiv, da die
Eindringtiefe im Bereich der Totalreflektion stark winkelabhängig ist. Wird
eine Probe auf einem Objektträger untersucht, so wird zudem die anregende
Intensität
über der reflektierenden Oberfläche des Objektträgers um den reflektierten
Anteil verstärkt.
Die Messungen fanden am SYXRF Meßplatz am Bonner Elektronenspeicherring ELSA
statt. Der Meßaufbau wurde hierzu nur geringfügig modifiziert. Allerdings war
zu bedenken, daß die Elektronenstrahlverteilung bei ELSA weiter ausgedehnt
ist als bei vergleichbaren Beschleunigern. Dies führte zu einer höheren
Divergenz der Synchrotronstrahlung, als im Normalfall zu erwarten gewesen
wäre.
Im Rahmen dieser Arbeit wurde ein Programmpaket erstellt, mit dem sich unter
anderem die Reflektivitäten beliebiger Materialien und die anregenden
Intensitäten unter Berücksichtigungen von Reflektoren im Strahl berechnen
lassen. Das Programm bietet zudem die Möglichkeit, die speziellen
Strahleigenschaften von ELSA zu berücksichtigen.
Um den höherenergetischen Anteil des Spektrums zu unterdrücken, wurde bei
einigen Messungen ein Cutoff Spiegel verwendet. Die meisten TXRF Messungen
fanden jedoch mit dem vollen Synchrotronspektrum statt, dessen Intensität
von seiner Natur aus bereits zu hohen Energien stark abfällt.
Die TXRF mit Synchrotronstrahlung bietet die Möglichkeit, geringste
Probenmengen auf ihre relativen Elementzusammensetzungen hin zu
untersuchen.
Als erster Test im Rahmen der Archäometrie wurden verschiedene Ölfarben
untersucht,
denen nach der sogenannten 'Q-Tip' - Methode geringe Proben entnommen
wurden. Anhand von Probenmengen im 
Bereich konnten die jeweiligen
Pigmente eindeutig identifiziert werden. Eine andere Anwendung der Methode war
die Untersuchung von Spurenelementanteilen in organischem Material. Die
relativen Spurenelementzusammensetzungen, die mit der TXRF gemessen wurden,
entsprachen hierbei den bei einer konventionellen SYXRF Messung
festgestellten.
Als Test der Oberflächensensitivität wurde ein beschichteter Wafer
untersucht, um die Schichtdicken abzuschätzen.
Die Experimente zeigten, daß sich an ELSA trotz der teilweise hohen
Strahldivergenz TXRF Messungen mit Synchrotronstrahlung durchführen lassen.