Bestimmung der absoluten und prozentualen Konzentration in zwei hochreinen Proben

Die beiden hochreinen Proben aus Quarz und Silizium wurden zu Pillen gepresst, um absolute Flächenbelegungsdichten berechnen zu können. Die Pillen wurden wieder mehrmals 200 s lang bestrahlt, um etwaige Ausfälle des Streudetektors überprüfen zu können.

Die Quarzpille wurde insgesamt dreimal bei einer Blende von 200 mal 200 und einem Abstand des Röntgenfluoreszenzdetektors von 2.9 cm bestrahlt. Es wurde ein Strahlabsorber von 0.7 mm Aluminium verwendet, um möglichst sensitiv für leichte Elemente zu sein.

Bei der 0.594 g schweren Quarzpille war die genaue Konzentration des Polyethylen (PE) nicht bekannt, so daß hier ein Wert abgeschätzt werden mußte, um Flächenbelegungsdichten zu erhalten. Durch den exakt arbeitenden Streumonitor konnte über das Verhältnis der theoretischen zur experimentellen Zählrate bei dem gegebenen Strom indirekt auf den Anteil der unsichtbaren Elemente geschlossen werden. Bei einer exakt bestimmten Gesamtflächenbelegungsdichte und genau bekanntem Normierungsfaktor sollte nach der Rechnung der Fundamentalparametermethode das Verhältnis von theoretischen zu experimentellen Zählraten bei 1.0 liegen. Nimmt man einen Anteil von PE von 22 Prozent an, kommt man auf ein Normierungsverhältnis von 1.00, was als erste Näherung gute Ergebnisse liefert.

 
Tabelle 5.2: Spurenelementkonzentrationen in den Quarz-- und Siliziumpillen in ppm angegeben.

Die gesamte Flächenbelegungsdichte der zylindrischen Quarzprobe wurde bei einem Durchmesser von 13.05 mm zu 0.445 g/cm bestimmt. Mit diesem Wert und dem absoluten Normierungsfaktor aus dem Streudetektor von 2357 mAs konnten die absoluten Flächenbelegungsdichten und die prozentualen Konzentrationen der einzelnen Elemente mit Hilfe von SXNAX aus den experimentellen Zählraten berechnet werden. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 5.2 und 5.3 wiedergegeben.

Die Siliziumpille enthielt 66.7% Si und 33.3% PE und wurde zweimal bei den gleichen Einstellungen wie die Quarzprobe gemesen und darüber hinaus noch zweimal bei einem Strahlabsorber von 1.2 mm Aluminium und einer Blende von 300 mal 300 .

 
Tabelle 5.3: Flächenbelegungsdichten in den Quarz-- und Siliziumpillen in g/cm angegeben.

Die aufsummierten Spektren für 0.7 mm und 1.2 mm Aluminium wurden nach dem vorgestellten Standardverfahren ausgewertet. Bei einem gesamten Probengewicht von 0.634 g und einem Durchmesser von 13.0 mm ergab sich eine Flächenbelegungsdichte von 0.488 g/cm für die zylindrische Siliziumpille. Mit den Normierungsfaktoren von 1251 mAs für das Silizium07 Spektrum und 1040.87 mAs für das Silizium12 Spektrum konnten dann mit Hilfe von SXNAX die prozentualen Konzentrationen und absoluten Flächenbelegungsdichten berechnet werden, die in den Tabellen 5.2 und 5.3 unter den Quarzwerten stehen.