Der Meßplatz für die Röntgenfluoreszenzanalyse befindet sich im Synchrotronlabor des Physikalischen Instituts Bonn am ELSA--Ring. Die verwendete Meßapparatur liegt am Ende vom Strahlrohr Bonn 1.
Abbildung 3.1: Prinzipeller Meßaufbau der
Synchrotronröntgenfluoreszenzanalyse mit (1) 200 m
Alu. Eintrittsfenster, (2) Diodenarray, (3) Blendensystem, (4)
Ionisationkammer, (5) Al--Absorber, (6) Streudetektor, (7) Streutarget,
(8) Fluoreszenztarget, (9) Röntgenfluoreszenzdetektor, (10)
Justagelaser.
Da die Meßergebnisse nach der FPM ausgewertet werden, ist es notwendig, die Form und Intensität der anregenden spektralen Verteilung und die Intensitäten der Röntgenfluoreszenzlinien der enthaltenen Elemente für die zu untersuchende Probe genau zu kennen. Entsprechend besteht der Meßaufbau der SYXRF aus zwei Hauptkomponenten. Im vorderen Teil der Meßapparatur wird die Form und die absolute Intensität der anregenden spektralen Verteilung bestimmt. In der bleiausgeschlagenen Meßkammer im hinteren Teil der Apparatur wird die durch die SR angeregte Fluoreszenzstrahlung (FS) in der Probe von einem energiedispersiven Detektor nachgewiesen.
Die auf relativistische Geschwindigkeiten beschleunigten Elektronen im ELSA--Ring strahlen tangential SR ab, die in der Ebene des ELSA--Rings polarisiert ist. Die SR tritt am Anfang des Meßaufbaus der SYXRF (Abbildung 3.1 Punkt 1) durch ein 200 dickes Aluminiumfenster aus dem Vakuum in Luft ein.
Die vertikale Breite des Elektronenstrahls in ELSA läßt sich indirekt über
die Breite der SR bestimmen. Das Diodenarray [HEIM95] (Abbildung 3.1 Punkt 2), was vertikal zur Polarisationsebene auf den Strahlschwerpunkt zentrierbar ist, mißt mit je drei Siliziumdioden in der vertikalen Richtung die Intensität der SR am Rand. Aus den häufigeren Einzelmessungen der Dioden während einer Messung wird eine mittlere Intensität für jede Diodenposition arithmetisch gemittelt. Mit Hilfe der inneren vier Stützpunkte wird eine Verteilung nach der Gaußschen Glockenkurve extrapoliert. Entfaltet man die gemessene Verteilung der SR mit der natürlichen Strahlungsbreite der SR, erhält man die Breite des Elektronenstrahls in ELSA.
Bei bekannter Halbwertsbreite des Elektronenstrahls, eingestellter vertikaler Blendenbreite und den festen Maschinenparametern von ELSA läßt sich die Form der anregenden spektralen Verteilung nach der Lippman--Schwinger--Gleichung berechnen [KUN78] [WEB83].
Die SR wird an einer 124 dicken Kaptonfolie (Abbildung 3.1 Punkt 7) gestreut. Die hier entstehende Streustrahlung wird vertikal zur Polarisationsebene in einem energiedispersiven Detektor (Abbildung 3.1 Punkt 6) nachgewiesen. Als Streudetektoren werden KeVeX 10 und KeVeX 30 verwendet. Die Intensität der SR wird hierbei kaum abgeschwächt.
Die Streustrahlung läßt sich bei bekannter Zusammensetzung des Streutargets nach der FPM berechnen. Der kohärent gestreute Anteil wird nach der Thomson Gl. [JAC83] und der inkohärente Anteil nach der Klein--Nishina Gl. [EVA55] unter Verwendung der tabellierten kohärenten Form-- und inkohärenten Streufaktoren berechnet [HUB75] [HUB79]. Aus dem Verhältnis der theoretischen zu der experimentell gemessenen Streustrahlung läßt sich dann auf die absolute Intensität der anregenden spektralen Verteilung schließen [STR93].
Die Ionisationskammer (Abbildung 3.1 Punkt 4), bei einem Druck von 100 mbar betrieben, stellt die veraltete Komponente zur Bestimmung der Strahlintensität dar [PAN91].
Das Blendensystem (Abbildung 3.1 Punkt 3) gestattet es, über die vertikalen und horizontalen Blendeneinstellungen die Form und die absolute Intensität der anregenden SR für die jweiligen Messungen zu optimieren [DITT93].
Die unterschiedlich dicken Aluminiumabsorber (Abbildung 3.1 Punkt 5) erlauben eine Aufhärtung der anregenden spektralen Verteilung. Hierbei wird für härtere anregende spektrale Verteilungen die Streustrahlung zu höheren Energien verschoben.
Um einen möglichst geringen Streustrahlungsuntergrund bei der Messung der RF zu erhalten, steht der Fluoreszenzdetektor (Abbildung 3.1 Punkt 9) vertikal zum Synchrotronstrahl in der Polarisationsebene im Minimum der Streustrahlung. Als Fluoreszenzdetektor wird ein Link--Detektor mit einer Auflösung von 133 eV bei 5.9 keV verwendet.
Die Flächen der RF--Linien werden mit dem Spektrenauswerteprogramm CSA ermittelt und können dann mit der FPM weiterbearbeitet werden [KUM89].