Prozentuale Sensitivität

Die Reinmetalltargets wurden bei ELSA Energien von 2.3 GeV und einem Strahlabsorber von 0.7 mm Aluminium aufgenommen.

Um die Meßzeit optimal auszunutzen, werden bei den einzelnen Messungen für die Untergrundverläufe der Reinelemente verschieden große Blendeneinstellungen gewählt. Für Kupfer ergeben sich wegen der optimalen Anregung und der guten Nachweisempfindlichkeit im Link--Detektor bei größeren Blenden als 30 mal 30 Totzeiteffekte. Um die Nachweisgrenze bei realistischen Meßbedingungen zu vergleichen, wurden alle Untergrundspektren auf eine quadratische Blendengröße von 30 normiert.

 
Abbildung 4.1: Die minimal nachweisbaren Zählraten in den jeweiligen unendlich dicken Reinmetallen.

Die bei unterschiedlichem Strom aufgenommenen Spektren werden auf einen mittleren ELSA-Strom von 30 mA und einer Meßzeit von 1000 s normiert.

Für die oben beschreibene Meßbedingung werden alle Untergrundspektren skaliert und entsprechend der energieabhängigen Halbwertsbreite die minimale Zählrate nach Gleichung 2.10 bestimmt.

Trägt man die minimalen Zählraten gegen die nachzuweisenden Elemente auf, sieht man (Abbildung 4.1), daß für die verschiedenen Reinmetalle die Zählraten im unteren Energiebereich innerhalb des Fehlers annähernd gleich sind. In diesem Bereich ist der Untergrund unabhängig von der Ordnungszahl des bestrahlten Elements.

In unmittelbarer Umgebung der jeweiligen Röntgenfluoreszenzlinien der Metalle steigt die minimale Zählrate für die nachzuweisenden Elemente, wie erwartet, stark an. Silizium mit einer Ordnungszahl von Z=14 und einer angeregten K--Linie bei 1.74 keV wird von dem verwendeten Fluoreszenzdetektor kaum nachgewiesen. Hier ist die Streustrahlung ähnlich wie bei den organischen Proben die dominate Größe im Untergrundspektrum.

 
Abbildung 4.2: Nachweisgrenze der über die K--Strahlung nachgewiesenen Elemente in ppm berechnet aus den aufbereiteten Untergrundspektren von Silizium, Kupfer, Molybdän und Blei für den Standardaufbau (2.3 GeV, 30 mA, 1000 s Meßzeit)

Nach der FPM werden aus den minimal nachweisbaren Zählraten die Elementkonzentrationen unter Berücksichtigung der Absorptionseffekte berechnet, die bei unendlich dicken Proben einen erheblichen Einfluß auf die nachzuweisende Konzentration in der Probe haben. Für die anregende spektrale Verteilung, normiert auf die oben angegebene Blende, wird die schwankende Elektronenstrahlhalbwertsbreite berücksichtigt. Die Unterschiede in der absoluten Bestrahlungsintensität für die verschiedenen Messungen, die bei Vernachlässigung der schwankenden Halbwertsbreite auftreten, würden die Nachweisgrenzen verzerrren, wie in Kapitel 4.3.2 gezeigt wird.

Die so ermittelten Nachweisgrenzen sind für die verschiedene Metalle in den Abbildungen 4.2 und 4.3 jeweils für die über die K-- und L--Strahlung nachzuweisenden Elemente graphisch wiedergegeben.

 
Abbildung 4.3: Nachweisgrenze der über die L--Strahlung nachgewiesenen Elemente in ppm berechnet aus den aufbereiteten Untergrundspektren von Silizium, Kupfer, Molybdän und Blei für den Standardaufbau (2.3 GeV, 30 mA, 1000 s Meßzeit)

Das starke Abfallen der Sensitivität in Abbildung 4.2 für alle Reinelemente bei Z<19 und Z>40 hängt unter anderem von der abnehmenden Nachweisempfindlichkeit des Fluoreszenzdetektors in diesem Energiebereich ab.

Obwohl die minimalen Zählraten im unteren Energiebereich für die verschiedenen Reinelemente ähnlich groß sind, zeigen sich nun die Absorptionseffekte, die von der FPM berücksichtigt werden. Die Nachweisgrenze steigt von Silizium bis Blei kontinuierlich an, wie in Abbildung 4.2 und 4.3 zu sehen ist. Die schlechtere Sensitivität von Elementen mit Z>26 in Kupfer als in Molybdän hängt zum einem mit der durch die angeregte K--Linie des Kupfers zusammen, die den Untergrundverlauf im dem davor liegenden Energiebereich durch unvollständige Ladungssammlung im Fluroeszenzdetektor anhebt, und zum anderen ab Z>30 mit der Absorptionskante von Kupfer (8.98 keV). Im Bereich der RF--Linien des Molybdän (Z=42) fällt die Nachweisgrenze für Kupfer wieder unter die von Molybdän.

Die Sensitivität für die über die L--Strahlung nachzuweisende Elemente liegen im Vergleich zu der über die K--Strahlung nachzuweisenden Elemente um eine Zehnerpotenzen höher.

Bei diesem Verfahren wird angenommen, daß ein Element sich schon anhand einer Linie indentifizieren läßt, was in einem Spektrum, in dem viele Elemente auftauchen, in der Regel nicht funktioniert. Erst der Nachweis von mehreren charakteristischen Röntgenfluoreszenzlinien gestattet eine eindeutige Elementzuordnung.

Bei Elementen, die über die L--Linien nachgewiesen werden, gibt es solche Probleme nicht, da hier -- und --Linien in etwa gleich groß sind und somit eine eindeutige Identifizierung leichter möglich ist.