Die Planung des Synchrotronlabors am
ELectronen Stretcher Accelerator Ring (ELSA) des
Physikalischen Institituts Bonn begann Anfang der achtziger Jahre. Nach
Fertigstellung von ELSA 1989 erfolgte der Aufbau und die erste
Erprobung der Synchrotronröntgenfluoreszenzanalyse
(SYXRF
) [PAN91].
Um die Methode der SYXRF auch in dem Bereich des Nachweises von Spurenelementen anzuwenden, ist es nötig, die genauen Nachweisgrenzen der Methode an der Synchrotronstrahlungsquelle ELSA zu kennen. Die Nachweiswahrscheinlichkeit von Spurenelementen wird durch die nicht zuordenbaren Zählraten in den gemessenen Spektren begrenzt. Den Verlauf der nicht zuordenbaren Zählraten im gesamten Spektrum bezeichnet man auch als Untergrundverlauf. Ziel der Arbeit ist es, diesen Untergrundverlauf für verschiedene Proben zu messen und daraus die Nachweisgrenzen der SYXRF für den bestehenden Meßaufbau an dem Synchrotronlabor im Physikalischen Institut Bonn zu bestimmen.
Im ersten Teil werden einige theoretische Überlegungen zur Nachweiswahrscheinlichkeit vorgestellt, und zwar an Hand der in der Literatur gängigen Definitionen der minimal nachweisbaren Zählrate. Die Nachweisgrenze verknüpft die minimal nachweisbare Zählrate mit dem Fehler der Untergrundzählraten unter dem Peakbereich. Die Definition der minimal nachweisbaren Zählrate in der Näherung für einen nicht exakt bestimmbaren Untergrund entspricht dem normalen Untergrundverlauf in einem gemessenen Spektrum, da hier in der Regel viele störende Röntgenfluoreszenzlinien vorhanden sind. Diese Definition der minimalen Zählrate wird deshalb für die Auswertung zu grundgelegt.
Die durchgeführten Messungen, die den experimentellen Untergrundverlauf bei den verschiedenen Proben bestimmen, werden im folgenden Teil der Arbeit beschrieben und ausgewertet. Der Untergrundverlauf wird von störenden Röntgenfluoreszenzlinien, die durch minimale Verunreinigungen in der Probe entstehen können, bereinigt. Um die so aufbereiteten Spektren vergleichen zu können, werden sie absolut auf die Intensität der einfallenden Synchrotronstrahlung (SR) normiert.
Für die aufbereiteten und normierten Untergrundspektren werden nach der angegebenen Nachweiswahrscheinlichkeit die minimal nachweisbaren Zählraten für die jeweiligen Elemente bestimmt. Um diese Zählraten in minimal nachweisbare Konzentrationen für unendlich dicke Proben oder in absolute Flächenbelegungsdichten für dünne Proben an der Synchrotronstrahlungsquelle ELSA umrechnen zu können, wird die Methode der fundamentalen Parameter angewendet [SPA76]. Um die Nachweisgrenzen auch für die geplanten höheren Energien an ELSA abschätzen zu können, werden für dünne Proben zusätzliche theoretische Rechnungen durchgeführt. Bei dicken Proben ist eine derartige theoretische Berechnung nicht möglich, da sich hier der Untergrundverlauf durch die charakteristischen Röntgenfluoreszenzlinen der Probe nicht mehr rechnerisch erfassen läßt.
Um die SYXRF an Hand von Messungen zu erproben, werden drei Targets auf ihren Gehalt an Spurenelementen hin untersucht. Es handelt sich hierbei um ein Siliziumkristall und um zwei gepreßte Pillen aus Quarz und Silizium.