Die Röntgendetektoren

Zum Nachweis der Röntgenfluoreszenz- oder Streustrahlung dienen energiedispersive (Si-Li) Röntgendetektoren. Die Detektoren weisen Röntgenstrahlung ab einer Energie von 1 keV nach. Die Energieauflösung des Proben-Detektors beträgt 133 eV bei 5.4 keV Photonenenergie und steigt auf 260 eV bei 26 keV Photonenenergie an. Je besser die Energieauflösung des Detektors ist, desto einfacher gestaltet sich die Auswertung interferierender Röntgenlinien im Fluoreszenzspektrum. Die Energieauflösung des Streutarget-Detektors von 180 eV bei 5.4 keV und 270 eV bei 26 keV Photonenenergie beeinflußt die Form oder die Flankenpositionen des Streuberges kaum.

Wichtige Detektorparameter für die FP-Rechnung sind die relativen Nachweiswahrscheinlichkeiten der Detektoren gegeneinander und bezüglich der Photonenenergie der nachzuweisenden Strahlung [Abb. 25a]. Die schwer zu bestimmende, mit hohem Fehler behaftete absolute Nachweiswahrscheinlichkeit der Detektoren wird zur Auswertung der Analysen nicht benötigt.

Die energieabhängige relative Nachweiswahrscheinlichkeit der Detektoren wird mit radioaktiven Präparaten bei bestimmten Linien, deren Energien und Verzweigungsverhältnisse für die Linienintensitäten bekannt sind, bestimmt. Diese Meßpunkte dienen zur Festlegung bauartlicher Detektorparameter, wie Kristalldicke und -fläche, Dicke der Goldkontaktierung, des Berylliumfensters und der Siliziumtotschicht der Detektordiode. Mit Hilfe eines auf den so erhaltenen Werten basierenden Detektormodells [Han73, Cam86] kann die Nachweiswahscheinlichkeit der Detektoren dann auch in den Bereichen zwischen den Stützstellen dieser Anpassung angegeben werden. Die so erreichte Genauigkeit in der Festlegung der relativen Nachweiswahrscheinlichkeit liegt im Bereich von 5 keV bis 20 keV bei 1%, im darüber liegenden Bereich bis 60 keV bei 2%-3%. Für die, wegen Absorptionseffekten in der Goldkontaktierung und der Siliziumtotschicht stark abfallende Nachweiswahrscheinlichkeit unterhalb von 5 keV muß mit größeren Fehlern gerechnet werden.

Der Vergleich der Nachweiswahrscheinlichkeiten der Detektoren untereinander erfolgt durch die Bestimmung der Intensitäten von Linien radioaktiver Quellen
( z.B. 13.95 keV Np-L Linie des Präparates Am241) im Plateau-Bereich der Nachweiskurve zwischen 8 keV und 16 keV unter gleichen geometrischen Bedingungen. Der Fehler dieser Festlegung liegt unterhalb von 1%.

Wegen der quadratischen Abhängigkeit von Intensität und Abstand () ist die genaue Bestimmung der Entfernung vom Strahlfleck auf der Probe oder dem Streutarget zum jeweiligen Detektorkristall notwendig. Bei einem typischen Abstand von 5 cm ergibt eine Fehljustage von nur 1 mm bereits einen Intensitätsfehler von 4%. Da der Detektorkristall hinter einem Berylliumfenster in einem Vakuumrohr verborgen und das Ausmessen der Abstände mit Schieblehre oder Lineal mit der geforderten Genauigkeit kaum durchführbar ist, bietet sich die Bestimmung über die genannte Abhängigkeit von Abstand und Intensität an. Hierbei wird die Intensität einer Röntgenlinie an verschiedenen Positionen des auf einem Vorschubschlitten befestigten Detektors gemessen. Aus der Umkehrung des funktionalen Zusammenhangs von Abstand und Intensität ergibt sich durch Auftragen gegen die Position des Detektors eine genaue Abstandskalibration [Abb. 25b]. Zur weiteren Erhöhung der Genauigkeit kann diese, je nach Energie der zur Messung verwendeten Röntgenlinie um die mittlere Eindringtiefe der Strahlung im Detektormaterial (z.B. 450 bei 15 keV in Silizium) und die Absorption in der veränderten Luftstrecke korrigiert werden.

Als Strahlungsquelle für diese Messungen kann ein am Strahlpunkt auf dem Streutarget oder der Probe befestigtes radioaktives Präparat dienen. Die Position des Strahlflecks wird dazu mit Hilfe von röntgenstrahlungsempfindlichem Photopapier festgestellt.

Die Verwendung einer geeigneten, vom kollimierten SR-Strahl selbst erzeugten Röntgenfluoreszenzlinie des Streutargets oder der Probe erweist sich als sehr genaue Möglichkeit der Abstandsbestimmung. Zur Normierung der stark schwankenden Strahlungsintensität [Kap. 2] dient dabei der jeweils andere, an einer festen Position befindliche Detektor. Während der Abstandsbestimmung des Streudetektors liefert dann z.B. die gleichzeitig aufgenommene Röntgenlinie eines Targets vor dem Probendetektor die Intensitätsnormierung.

 
Abb. 25a (oben): relative Nachweiswahrscheinlichkeiten des Streudetektors und des Probendetektors für Photonen verschiedener Energie. Die zur Festlegung der durchgezeichneten, berechneten Kurven verwendeten Stützpunkte sind mit Fehler eingezeichnet.
Abb. 25b (unten): Die Festlegung der genauen Detektorpositionen erfolgt durch das Auftragen von der Fluoreszenzlinienintensität einer Probe bei verschiedenen Abständen. Der Nullpunkt der Abstandsmessung ergibt sich als Schnittpunkt der resultierenden Geraden mit . Der statistische Fehler der Zählraten der gezeigten Messungen ist vernachlässigbar.